Отбор проб смывов с поверхностей широко применяют в целях микробиологического контроля. В санитарно-химических исследованиях также предусмотрен анализ смывов с рабочих поверхностей при проведении плановых и периодических проверок безопасности условий труда работников химических предприятий, а также для оценки токсичности и опасности объектов, которые могли находиться в контакте с высокотоксичными веществами. Целью работы было исследовать возможности и ограничения метода анализа смывов с поверхностей для контроля остаточного загрязнения оборудования и строительных конструкций бывшего предприятия по уничтожению химического оружия (УХО) сернистым ипритом и O-изобутил-S(2-диэтиламиноэтил)-метилфосфонотиоатом (VR), а также продуктами их трансформации. Маркеры иприта определяли методом газовой хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС/МС), маркеры VR — методом жидкостной хроматографии с тандемным массспектрометрическим детектированием (ВЭЖХ-МС/МС). Проведена оценка матричного влияния на результаты ГХ-МС/МС и ВЭЖХ-МС/МС анализа. Показано, что матричное влияние наиболее существенно при анализе методом ВЭЖХ-МС/МС: матричный фактор при определении аналитов методом ГХ-МС/МС составил в среднем 60–80%, методом ВЭЖХ-МС/МС — менее 40%. Степень извлечения аналитов с трех типов поверхностей (плитки из поливинилхлорида, ламината и металлических пластин) составила для иприта 9 ± 2%, 0,13 ± 0,02% и 0,10 ± 0,03%; для VR — 2,7 ± 0,5%, 11,8 ± 0,3% и 0,8 ± 0,1%. Пределы обнаружения иприта методом ГХ-МС/МС и VR методом ВЭЖХ-МС/МС установлены на уровне 0,001 ПДУ и 0,02 ПДУ соответственно. Разработанные подходы применены при анализе смывов с поверхностей оборудования и инженерных конструкций бывшего предприятия УХО.